有机化学实验报告

马振华

  一、 实验目的

  学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;

  掌握抽滤操作方法;

  二、 实验原理

  利用混合物中各组分在某种溶剂中的.溶解度不同,而使它们相互分离;

  一般过程:

  1、选择适宜的溶剂:

  ① 不与被提纯物起化学反应;

  ②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;

  ③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;

  ④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;

  2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;

  3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;

  4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;

  5、过滤:分离出结晶和杂质;

  6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;

  7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;

  三、 主要试剂及物理性质

  乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;

  水:无色液体,常用于作为溶剂;

  活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;

  四、 试剂用量规格

  含杂质的乙酰苯胺:2.01g;

  水:不定量;

  活性炭:0.05g;

  六、 实验步骤及现象

  七、 实验结果

  m乙酰苯胺=2.01g

  m表面皿=33.30g

  m表面皿+晶体=34.35g

  △m=34.35-33.30g=1.05g

  W%=1.05/2.01*100≈52.24%

  八、 实验讨论

  1、水不可太多,否则得率偏低;

  2、吸滤瓶要洗干净;

  3、活性炭吸附能力很强,不用加很多;

  4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;

  5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;

  6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;

  7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验;