实验题目：
溴乙烷的合成
实验目的：
1、学习从醇制备溴乙烷的原理和方法
2、巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。
实验原理：
主要的副反应：
反应装置示意图：
(注：在此画上合成的装置图)
实验步骤及现象记录：
实验步骤
现象记录
1、加料：
将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。
放热，烧瓶烫手。
2、装配装置，反应：
装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。
加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。
3、产物粗分：
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4、溴乙烷的精制
配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，样品重9.8g。
5、计算产率。
理论产量：0.126×109=13.7g
产率：9.8/13、7=71.5%
结果与讨论：
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时，温度偏高，致使溴乙烷逸失，产量因而偏低，以后实验应严格操作。
实验名称
探究化学反应的限度
实验目的
1.通过对FeCl3溶液与KI溶液的反应的探究，认识化学反应有一定的限度;
2.通过实验使学生树立尊重事实，实事求是的观念，并能作出合理的解释。
实验仪器和试剂
试管、滴管、0.1mol/L氯化铁溶液、0.1mol/LKI溶液、CCl4、KSCN溶液。
实验过程
1.实验步骤
(1)取一支小试管，向其中加入5mL0.1mol/LKI溶液，再滴加0.1mol/L氯化铁溶液5~6滴。现象：。
(2)向试管中继续加入适量CCl4，充分振荡后静置。现象：。
(3)取试管中上层清液，放入另一支小试管中，再向其中滴加3~4滴KSCN溶液。现象：。
2.实验结论。
问题讨论
1.实验步骤(2)和实验步骤(3)即I2的检验与Fe的检验顺序可否交换?为什么?
2.若本实验步骤(1)采用5mL0.1mol/LKI溶液与5mL0.1mol/L氯化铁溶液充分混合反应，推测反应后溶液中可能存在的微粒?为什么?
实验名称
钠、镁、铝单质的金属性强弱
实验目的
通过实验，探究钠、镁、铝单质的金属性强弱。
实验仪器和试剂
金属钠、镁条、铝片、砂纸、滤纸、水、酚酞溶液、镊子、烧杯、试管、剪刀、酒精灯、火柴。
实验过程
1.实验步骤
对比实验1
(1)切取绿豆般大小的一块金属钠，用滤纸吸干表面的煤油。在一只250mL烧杯中加入少量的水，在水中滴加两滴酚酞溶液，将金属钠投入烧杯中。
现象：。有关化学反应方程式：。
(2)将已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条放入试管中，向试管中加入适量的水，再向水中滴加两滴酚酞溶液。
现象：。然后加热试管，现象：。有关反应的化学方程式：。对比实验2
在两支试管中，分别放入已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条和一小块铝片，再向试管中各加入2mol/L盐酸2mL。
现象：。有关反应的化学方程式。
2.实验结论：
问题讨论
1.元素金属性强弱的判断依据有哪些?
2.元素金属性强弱与元素原子结构有什么关系?
实验时间：
21世纪初
实验员：
闲鹤棹孤舟
实验品：
人类
人类出产日期：
远古时代
人类有效期：
据理论依据表明,从远古时代算起,有100亿年,过去了50亿年,还有50亿年,但是,现实问题将有效期减短,例如能源缺乏,水资源污染，空气污染，树木砍伐等。
选用实验品出产日期：
20世纪六十年代至九十年代的人
进行实验：
(1)抽样，抽取N人
(2)在人类中加入“金钱”“权利”，发现迅速反应，并且只需少量的“金钱”与“权利”就可以将人类完全腐蚀，可见，“金钱”与“权利”对人类的诱惑性是非常大的，人类也常常为它们失去本性，但尽管如此，当将人类置于“金钱”、“权利”两旁时，人类不是避免受它们腐蚀，而是争先恐后地去接触它们，希望让它们腐蚀，这种现象在化学界是非常罕见的。
（3）在人类中加入“道德”与“法律”发现人毫发无伤，而“道德”与“法律”却消失了，仔细观察，深入研究，才知道是人类散发出的“亲情”作祟，人类接触到“道德”与“法律”后，便从体内散发出一种“亲情”的物质，使“道德”与“法律”消失，从而达到保护自己的目的，发现“亲情”这种物质在人体内含量相当高，如果不用大量的“道德”与“法律”是无法将“亲情”消耗殆尽的，经研究，原来是人类长期积累的成果，并且这种亲情已变性，不是纯朴之情。
（4）检测人的化学组成，发现“损人利己
“帮亲不帮理”、“舍一切而取生”、“自私自利”元素含量相当高，“知识”、“信任”、“乐于助人”、“诚信”、“善良”等元素几乎没有，“生活自理能力”这一元素在青少年阶段尤其少见。
备注：
据探究发现，人类是一种非常喜欢“挑战”的动物，例如，向大自然挑战：人类砍伐树木，把脏水倒入河流，把废气排入空气中，导致环境恶化，动物濒临灭绝.但人类还自以为了不起，认为自己是一切的主宰，对大自然的警告不以为意，说不定以后人也会濒临灭绝！
结论：
人类是一种自私自利、贪生怕死、没有羞恶廉耻之心的动物，鉴于当时潮流的影响、实验器材的不完备和人类性格的多变性，故需要下个世纪再次测验，希望结果有所好转，不不不，应该是希望还有实验品供我们测验。
实验名称
用实验证明我们吸入的空气和呼出的气体中的氧气含量有什么不同
实验目的
氧气可以使带火星的木条复燃，木条燃烧越旺，说明氧气含量越高
一、实验器材:
药品水槽、集气瓶（250ml）两个、玻片两片、饮料管（或玻璃管）、酒精灯、火柴、小木条、水，盛放废弃物的大烧杯。
二、实验步骤
1.检查仪器、药品。
2.做好用排水法收集气体的各项准备工作。现象、解释、结论及反应方程式呼出的气体中二氧化碳含量大于空
3.用饮料管向集气瓶中吹气，用气中二氧化碳含量排水法收集一瓶我们呼出的气呼出的气体中氧气含量小于空气中体，用玻璃片盖好
4.将另一集气瓶放置在桌面上，用玻璃片盖好。
5.用燃烧的小木条分别伸入两个集气瓶内。
6.观察实验现象，做出判断，并向教师报告实验结果。
7.清洗仪器，整理复位。
实验题目：
草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的：
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。
实验原理：
h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+：
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定：
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。
实验方法：
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理：
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
终读数
结果
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
cnaoh/mol·l-1
naoh/mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh/mol·l-1
m样/g
v样/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差
实验名称：硅片的清洗
实验目的：1.熟悉清洗设备
2.掌握清洗流程以及清洗前预准备
实验设备：1.半导体兆声清洗机（SFQ-1006T）
2.SC-1；SC-2
实验背景及原理：
清洗的目的在于清除表面污染杂质，包括有机物和无机物。这些杂质有的以原子状态或离子状态，有的以薄膜形式或颗粒形式存在于硅片表面。有机污染包括光刻胶、有机溶剂残留物、合成蜡和人接触器件、工具、器皿带来的油脂或纤维。无机污染包括重金属金、铜、铁、铬等，严重影响少数载流子寿命和表面电导；碱金属如钠等，引起严重漏电；颗粒污染包括硅渣、尘埃、细菌、微生物、有机胶体纤维等，会导致各种缺陷。清除污染的方法有物理清洗和化学清洗两种。
我们这里所用的的是化学清洗。清洗对于微米及深亚微米超大规模集成电路的良率有着极大的.影响。SC-1及SC-2对于清除颗粒及金属颗粒有着显著的作用。
实验步骤：
1.清洗前准备工作：
仪器准备：
①烧杯的清洗、干燥
②清洗机的预准备：开总闸门、开空气压缩机；开旋转总电源（清洗设备照明自动开启）；将急停按钮旋转拉出，按下旁边电源键；缓慢开启超纯水开关，角度小于45o；根据需要给1#、2#槽加热，正式试验前提前一小时加热，加热上限为200o。本次实验中选用了80℃为反应温度。
③SC-1及SC-2的配置：
我们配制体积比例是1:2:5，所以选取溶液体积为160ml，对SC-1NH4OH：H2O2：H2O=20:40:100ml，对SC-2HCl：H2O2：H2O=20:40:100ml。
2.清洗实际步骤：
①1#号槽中放入装入1号液的烧杯，待温度与槽中一样后，放入硅片，加热10min,然后超纯水清洗。
②2#号槽中放入装入2号液的烧杯，待温度与槽中一样后，放入硅片，加热10min,然后超纯水清洗。
③兆声清洗10分钟，去除颗粒
④利用相似相溶原理，使用乙醇去除有机物，然后超纯水清洗并吹干。
实验结果：
利用显微镜观察清洗前后硅片图像表面
清洗前硅片照片
清洗后的硅片照片
实验总结：
清洗过后明显地发现硅片表面不像原来那样油腻，小颗粒明显减少。说明我们此次使用实验方法是正确的，实验结果较为成功。
一、实验题目：
固态酒精的制取
二、实验目的：
通过化学方法实现酒精的固化，便于携带使用
三、实验原理：
固体酒精即让酒精从液体变成固体,是一个物理变化过程,其主要成分仍是酒精,化学性质不变.其原理为:用一种可凝固的物质来承载酒精,包容其中,使其具有一定形状和硬度.硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应:CHCOOH+NaOH→1735
CHCOONa+HO17352
四、实验仪器试剂：
250ml烧杯三个1000ml烧杯一个蒸馏水热水硬脂酸氢氧化钠乙醇模版
五、实验操作：
1.在一个容器中先装入75g水，加热至60℃至80℃，加入125g酒精，再加入90g硬脂酸，搅拌均匀。
2.在另一个容器中加入75g水，加入20g氢氧化钠溶解，将配置的氢氧化钠溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蜡混合物的容器，再加入125g酒精，搅拌，趁热灌入成形的模具中，冷却后即可得固体酒精燃料。
六、讨论：
1、不同固化剂制得的固体霜精的比较：
以醋酸钙为固化剂操作温度较低，在40~50C即可．但制得的固体酒精放置后易软化变形，最终变成糊状物．因此储存性能较差．不宜久置。
以硝化纤维为固化剂操作温度也在4O～50c，但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纤维．致使成本提高．制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸，故安全性较差。
以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂，但该固化剂来源困难，价格较高，不易推广使用。
使用硬脂酸和氢氧化钠作固化剂原料来源丰富，成本较低，且产品性能优良。
2、加料方式的影晌：
（1）将氢氧化钠同时加入酒精中．然后加热搅拌．这种加料方式较为简单，但由于固化的酒精包在固体硬脂酸和固体氢氧化钠的周围，阻止了两种固体的溶解的反应的进一步进行，因而延长了反应时间和增加了能耗。
（2）将硬脂酸在酒精中加热溶解，再加入固体氢氧化钠，因先后两次加热溶解，较为复杂耗时，且反应完全，生产周期较长。
（3）将硬脂酸和氢氧化钠分别在两份酒精中加热溶解，然后趁热混合，这样反应所用的时间较短，而且产品的质量也较好．
3、温度的影响：见下表：
可见在温度很低时由于硬脂酸不能完全溶解，因此无法制得固体酒精；在30度时硬脂酸可以溶解，但需要较长的时间．且两液混合后立刻生成固体酒精，由于固化速度太快，致使生成的产品均匀性差；在6O度时，两液混合后并不立该产生固化，因此可以使溶液混合的非常均匀，混合后在自然冷却的过程中，酒精不断地固化，最后得到均匀一致的固体酒精；虽然在70度时所制得的产品外观亦很好，但该温度接近酒精溶液的沸点．酒精挥发速度太快，因此不宜选用该温度。因此，一般选用60度为固化温度。
4、硬脂酸与NaOH配比的影响：
从表中数据不难看出．随着NaOH比例的增加燃烧残渣量也不断增大．因此，NaOH的量不宜过量很多．我们取3：0．46也就是硬脂酸：NaOH为6．5：1，这时酒精的凝固程度较好．产品透明度高，燃烧残渣少，燃烧热值高。
5、硬脂酸加入量的影响：
硬脂酸加量的多少直接影响固体酒精的凝固性能．硬脂酸的添加量对酒精凝固性能影响的实验结果见下表，且可以看出，在硬脂酸含量达到6.5以上时，就可以使制成的固体酒精在燃烧时仍然保持固体状态．这样大大提高了固体酒精在使用时的安全性，同时可以降低成本。
6、火焰颜色的影响：
酒精在燃烧时火焰基本无色，而固体酒精由于加人了NaOH，钠离子的存在使燃烧时的火焰为黄色。若加入铜离子，燃烧时火焰变为蓝色。因此添加不同离子到固体酒精中去得到不同颜色的火焰。
课程名称：仪器分析
指导教师：李志红
实验员 ：张xx宇
时 间: 20xx年5月12日
一、 实验目的：
（1） 掌握研究显色反应的一般方法。
（2） 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 （3） 熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。
（4） 学会制作标准曲线的方法。
（5） 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、 原理：
可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。
（1）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。
（2） 溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。
（3） 干扰。
有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除
2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂：
1、 仪器：721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个，50 ml 容量瓶7个，10 ml 移液管1支
5ml移液管支，1 ml 移液管1支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，烧杯2 个，吸尔球1个， 天平一台。
2﹑试剂：
（1）铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
（2）铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。
（3）盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
（4）邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。
（5）醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤：
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态，操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制
准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶，移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，试剂空白为参比，在440——540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml，然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度，记当格式参考下表：
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论：
（1） 在选择波长时，在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度，最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀，提供的λmix=508nm，如果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。
（2） 在测定溶液吸光度时，测出了两个9，实验结果不太理想，可能是在配制溶液过程中的原因：a、配制好的溶液静置的未达到15min；b、药剂方面的问题是否在期限内使用（未知）因从溶液显色的效果看，颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用；c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求，要求一个人移取试剂。（张丽辉）
在配制试样时不是一双手自始至终，因而所观察到的结果因人而异，导致最终结果偏差较大，另外还有实验时的温度，也是造成结果偏差的原因。（崔凤琼）
本次实验阶段由于多人操作，因而致使最终结果不精确。（普杰飞）
（1） 在操作中，我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
（2） 在使用分光计时，使用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因：a、温度，b、长时间使用机器，使得性能降低，所以商量得不同值。（李国跃） 在实验的进行当中，因为加试样的量都有精确的规定，但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量，但综合了所有误差量将成为一个大的误差，这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。（赵宇）
在配制溶液时，加入拭目以待试剂顺序不能颠倒，特别加显色剂时，以防产生反应后影响操作结果。（刘金旖）
六、结论：
（1） 溶液显色，是由于溶液对不同波长的光的选择的结果，为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度，必须选择合适的测量条件，如：入射波长，溶液酸度，度剂使用期限 。
（2） 吸收波长与溶液浓度无关，不同浓度的溶液吸收都很强烈，吸收程度随浓度的增加而增加，成正比关系，从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
（3） 此次试验结果虽不太理想，但让我深有感触，从中找到自己的不足，并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知，从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。（张丽辉）