化学是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。 化学知识的实用性很强，因此实验就显得非常重要。
刚开始做实验的时候，由于学生的理论知识基础不好，在实验过程遇到了许多的难题，也使学生们感到了理论知识的重要性。让学生在实验中发现问题， 自己看书，独立思考，最终解决问题，从而也就加深了学生对课本理论知识的理解，达到了“双赢”的效果。 在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,实验前理论知识的准备，也就是要事前了解将要做的实验的有关资料，如：实验要求，实验内 容，实验步骤，最重要的是要记录实验现象等等. 否则,老师讲解时就会听不懂,这将使做实验的难度加大,浪费做实验的宝贵时间。比如用电解饱和食盐水的方法制取氯气的的实验要清楚各实验仪器的接法,如果 不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,会事倍功半. 虽然做实验时，老师会讲解一下实验步骤，但是如果自己没有一些基础知识，那时是很难作得下去的，惟有胡乱按老师指使做，其实自己也不知道做什么。做实验 时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久就会忘得一干二 净,这还不如不做.做实验时,老师会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给学生,拓宽学生的眼界,使学生认识到这门课程在生活中的应用是那么的 广泛.
学生做实验绝对不能人云亦云，要有自己的看法，这样就要有充分的准备，若是做了也不知道是个什么实验，那么做了也是白做。实验总是与课本知识相 关的 在实验过程中，我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证，有的人一开始就赶着做，结果却越做越忙，主要就是这个原因。在做实验时，开始没有认真吃 透实验步骤，忙着连接实验仪器、添加药品，结果实验失败，最后只好找其他同学帮忙。 特别是在做实验报告时，因为实验现象出现很多问题，如果不解决的话，将会很难的继续下去，对于思考题，有不懂的地方，可以互相讨论，请教老师。
我们做实验不要一成不变和墨守成规，应该有改良创新的精神。实际上，在弄懂了实验原理的基础上，我们的时间是充分的，做实验应该是游刃有余的， 如果说创新对于我们来说是件难事，那改良总是有可能的。比如说，在做金属铜与浓硫酸反应的实验中，我们可以通过自制装置将实验改进。
在实验的过程中要培养学生独立分析问题和解决问题的能力。培养这种能力的前题是学生对每次实验的态度。如果学生在实验这方面很随便，等老师教怎么做，拿同学的报告去抄，尽管学生的成绩会很高，但对将来工作是不利的。
实验过程中培养了学生在实践中研究问题，分析问题和解决问题的能力以及培养了良好的探究能力和科学道德，例如团队精神、交流能力、独立思考、实验前沿信息的捕获能力等;提高了学生的动手能力，培养理论联系实际的作风，增强创新意识。
上面的化学实验心得体会，非常适合大家进行化学实验报告的写作，对大家进行化学实验心得写作非常有效。
实验题目：
草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的：
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。
实验原理：
h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+：
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定：
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。
实验方法：
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理：
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
终读数
结果
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
cnaoh/mol·l-1
naoh/mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh/mol·l-1
m样/g
v样/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差
实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的：
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。
实验原理：
h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定：
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。
实验方法：
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理：
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
终读数
结果
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
cnaoh/mol·l-1
naoh/mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh/mol·l-1
m样/g
v样/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差
实验1
用玻璃杯取高度为h1的常温自来水，然后放在盛有水的平底锅内加热，使杯内水温升高并达到沸点，待冷却至常温后，加入适量生石灰，蒸馏水变成由大量白色颗粒组成的混浊液体，此时白色颗粒很大。静止约15分钟，漂浮白色颗粒大多消失，水底剩有较多的白色颗粒（较小），此时溶液较为透明，水面有少量漂浮物，杯底微热。
实验2
取水方式同实验一。在达到沸点后，加入适量生石灰，发现石灰颗粒立即分解成为微粒（氢氧化钙），并使水混浊。约过5分钟，底部有白色粉末沉淀，上端水渐变清澈，还能看见一些微小颗粒向上运动。大约到25分钟时，下端沉淀为极细腻的白色粉末，温度比实验1同一时间高，溶液清澈透明（比同一时间透明），并且体积越来越多（比实验一同一时间要多），但仍有少量微小粒子不断向上运动。
总结一下实验一，二：
1.从实验2看，冷却时间越长，清澈溶液体积越多，即颗粒（氢氧化钙）完全溶解于水的数量越多。则说明温度越低，氢氧化钙的溶解率越高。在初始温度较高情况下，氢氧化钙溶解率呈单调递减趋势。
2.从实 验2，，1看，导致液体体积，透明度在相对低温情况下都不如2高的原因，在于1其中产生的氢氧化钙在单位时间内少。所以，温度越高，分解率越快。
几句报告外面的话：
1. 水面漂浮物的成因。有三种可能：1，氢氧化钙有想溶于水的意思，但缓慢溶解一些溶不下去了，可能密度变小，于是上升到水面。2，少量颗粒遇热膨胀，密度变小，浮到水面。3，生石灰在与水结合时，由于水不纯的原因，被水拿走了点东西，可又没生成东西，只好抱着残缺的身体去上面生活。
2. 关于氢氧化钙个性论。大多数物体，像糖，搁到水里越受刺激分子越活分，结果就激动起来，找到了新家，跟水合作的生活在另一个世界。但氢氧化钙不一样，人家越是给他搞排场，让他分子激动，他反而越冷静，越喜欢独处的美，于是自己生活不受打扰，悠哉游哉。当然，这些的前提都是他们还是自己。
3. 关于氢氧化钙特殊性质的科学说法（引）：
为什么有些固体物质溶解度随温度升高而下降
大多数固体物质溶于水时吸收热量，根据平衡移动原理，当温度升高时，平衡有利于向吸热的方向移动，所以，这些物质的溶解度随温度升高而增大，例如KNO3、NH4NO3等。有少数物质，溶解时有放热现象，一般地说，它们的溶解度随着温度的升高而降低， 例如Ca(OH)2等。
对Ca(OH)2的溶解度随着温度升高而降低的问题，还有一种解释，氢氧化钙有两种水合物〔Ca(OH)2??2H2O和Ca(OH)2??12H2O〕。这两种水合物的溶解度较大，无水氢氧化钙的溶解度很小。随着温度的升高，这些结晶水合物逐渐变为无水氢氧化钙，所以，氢氧化钙的溶解度就随着温度的升高而减小
1．常用仪器的名称、形状和主要用途。
2．化学实验的基本操作
（1）药品的取用和称量
（2）给物质加热
（3）溶解、过滤、蒸发等基本操作
（4）仪器连接及装置气密性检查
（5）仪器的洗涤
（6）配制一定质量分数的溶液
3．常见气体的实验室制备及收集
（1）三种气体（H2、O2、CO2）的制备
（2）三种气体的收集方法
4．物质的检验与鉴别
（1）常见气体的检验及鉴别
（2）（2）两酸、两碱及盐的鉴别
5．化学基本实验的综合
把握好以上这些知识点的关键是要做好以下几个方面：
（1）化学实验就要动手，要进入化学实验室，参与化学实践的一切活动。在实验室要观察各种各样各具用途的实验仪器、实验用品、实验药品试剂，各种各类药品，它们的状态、气味、颜色、名称、使用注意事项。还要观察各种各类成套的实验装置。在老师指导下，自己也应动手做所要求完成的各种实验，在实验过程中应有目的地去观察和记忆。 例如：
①各种仪器的名称、形状、特点，主要用途，如何正确使用，使用时应注意的事项。
②无论做什么内容的实验都离不开化学实验的基本操作，因此，要熟练掌握各项化学实验的基本操作，明确操作的方法、操作的注意事项，且能达到熟练操作的程度。
③还应注意观察各种实验现象，这是培养观察能力、思考问题、分析问题最开始的一步。下面还要进一步详细说明。
④动手做记录，因为在实验活动中感性知识很多，如不做记录，可能被遗忘或遗漏。这都不利于对实验的分析和判断。
（2）如何做好观察
观察能力是同学们应具备的各种能力之一，观察是获得感性认识最直接的手段，学会观察事物，无论现在或将来都是受益匪浅的基本素质。特别是对于化学实验的现象更要求学会观察，要求：观察要全面、观察要准确，观察要有重点，观察时还要动脑思考。
课程名称：仪器分析
指导教师：李志红
实验员 ：张丽辉 李国跃 崔凤琼 刘金旖 普杰飞 赵 宇
时 间: 20xx年5月12日
一、 实验目的：
（1） 掌握研究显色反应的一般方法。
（2） 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 （3） 熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。
（4） 学会制作标准曲线的方法。
（5） 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、 原理：
可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。
（1）
（2）
入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。
（3） 溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。 （4） （5） 干扰。
有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂：
1、 仪器：721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个，50 ml 容量瓶7个，10 ml 移液管1支
5ml移液管支，1 ml 移液管1支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，烧杯2 个，吸尔球1个， 天平一台。
2﹑试剂：（1）铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
（2）铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中， 并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。
（3）盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
（4）邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。
（5）醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤：
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态，操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长
取两支50ml干净容量瓶，移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，试剂空白为参比，在440——540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml，然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度，记当格式参考下表：
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论：
（1） 在选择波长时，在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度，最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀，提供的λmix=508nm，如果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。
（2） 在测定溶液吸光度时，测出了两个9，实验结果不太理想，可能是在配制溶液过程中的原因：a、配制好的溶液静置的未达到15min；b、药剂方面的问题是否在期限内使用（未知）因从溶液显色的效果看，颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用；c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求，要求一个人移取试剂。（张丽辉）
在配制试样时不是一双手自始至终，因而所观察到的结果因人而异，导致最终结果偏差较大，另外还有实验时的温度，也是造成结果偏差的原因。（崔凤琼）
本次实验阶段由于多人操作，因而致使最终结果不精确。（普杰飞）
（1） 在操作中，我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
（2） 在使用分光计时，使用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因：a、温度，b、长时间使用机器，使得性能降低，所以商量得不同值。（李国跃） 在实验的进行当中，因为加试样的量都有精确的规定，但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量，但综合了所有误差量将成为一个大的误差，这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。（赵宇）
在配制溶液时，加入拭目以待试剂顺序不能颠倒，特别加显色剂时，以防产生反应后影响操作结果。（刘金旖）
六、结论：
（1） 溶液显色，是由于溶液对不同波长的光的选择的结果，为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度，必须选择合适的测量条件，如：入射波长，溶液酸度，度剂使用期限 。
（2） 吸收波长与溶液浓度无关，不同浓度的溶液吸收都很强烈，吸收程度随浓度的增加而增加，成正比关系，从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
（3） 此次试验结果虽不太理想，但让我深有感触，从中找到自己的不足，并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知，从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。（张丽辉）
附录：
723型操作步骤
1、 插上插座，按后面开关开机
2、 机器自检吸光度和波长，至显示500。 3、 按OTO键，输入测定波长数值按回车键。
4、 将考比溶液（空白溶液）比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差，拉动试样架拉杆，按ABS。01键从R、S1、S2、S3，逐一消除然后再检查1~~2次看是否显示0。000否则重新开始。
5、 按RAN按3键，回车，再按1键，回车。
6、 逐一输入标准溶液的浓度值，每输一个按回车，全部输完，再按回车。
7、 固定考比溶液比色皿（第一格为参比溶液）其余三格放标准试样溶液，每测一值，拉杆拉一格，按START/STOP全打印完，按回车
8、 机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。
9、 固定参比溶液比色皿，其余三格放入待测水样，逐一测定。
10完毕后，取出比色皿，从打印机上撕下数据，清扫仪器及台面关机。
AλC
T/A
721型分光度计操作步骤
1、 2、 3、 4、
开机。
定波长入=700。 打开盖子调零。
关上盖子，调满刻度至100。
5、 参比溶液比色皿放入其中，均合100调满。
6、 第一格不动，二，三，四格换上标液（共计七个点）调换标液时先用蒸馏水清洗后，再用待测液（标液）清洗，再测其分光度（浓度）
一、实验目的：
1、培养同学们“通过实验手段用已知测未知”的实验思想。
2、学习相关仪器的使用方法，掌握酸碱滴定的原理及操作步骤、
3、实现学习与实践相结合。
二、实验仪器及药品：
仪器：滴定台一台，25mL酸（碱）滴定管各一支，10mL移液管一支，250mL锥形瓶两个。
药品：0、1mol/LNaOH溶液，0、1mol/L盐酸，0、05mol/L草酸（二水草酸），酚酞试剂，甲基橙试剂。
三、实验原理：
中和滴定是酸与碱相互作用生成盐和水的反应，通过实验手段，用已知测未知。即用已知浓度的酸（碱）溶液完全中和未知浓度的碱（酸）溶液，测定出二者的.体积，然后根据化学方程式中二者的化学计量数，求出未知溶液的浓度。酸碱滴定通常用盐酸溶液和氢氧化钠溶液做标准溶液，但是，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水和二氧化碳，故不能直接配制成准确浓度的溶液，一般先配制成近似浓度溶液，再用基准物标定。本实验用草酸（二水草酸）作基准物。
⑴氢氧化钠溶液标定：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O
反应达到终点时，溶液呈弱碱性，用酚酞作指示剂。（平行滴定两次）
⑵盐酸溶液标定：HCl+NaOH=NaCl+H2O
反应达到终点时，溶液呈弱酸性，用甲基橙作指示剂。（平行滴定两次）
四、实验内容及步骤：
1、仪器检漏：对酸（碱）滴定管进行检漏
2、仪器洗涤：按要求洗涤滴定管及锥形瓶，并对滴定管进行润洗
3、用移液管向两个锥形瓶中分别加入10、00mL草酸（二水草酸），再分别滴入两滴酚酞、向碱式滴定管中加入药品至零刻线以上，排尽气泡，调整液面至零刻线，记录读数。
4、用氢氧化钠溶液滴定草酸（二水草酸）溶液，沿同一个方向按圆周摇动锥形瓶，待溶液由无色变成粉红色，保持30秒不褪色，即可认为达到终点，记录读数。
5、用移液管分别向清洗过的两个锥形瓶中加入10、00mL氢氧化钠溶液，再分别滴入两滴甲基橙。向酸式滴定管中加入盐酸溶液至零刻线以上2—3cm，排尽气泡，调整液面至零刻线，记录读数。
6、用盐酸溶液滴定氢氧化钠溶液，待锥形瓶中溶液由黄色变为橙色，并保持30秒不变色，即可认为达到滴定终点，记录读数。
7、清洗并整理实验仪器，清理试验台。
五、数据分析：
1、氢氧化钠溶液浓度的标定：酸碱滴定实验报告
2、盐酸溶液浓度的标定：酸碱滴定实验报告
六、实验结果：
①测得氢氧化钠溶液的物质的量浓度为0、100mol/L
②测得盐酸的物质的量浓度为0、1035mol/L
七、误差分析：
判断溶液浓度误差的宗旨是待测溶液的浓度与消耗标准液的体积成正比。
引起误差的可能因素以及结果分析：①视（读数）②洗（仪器洗涤）③漏（液体溅漏）
④泡（滴定管尖嘴气泡）⑤色（指示剂变色控制与选择）
八、注意事项：
①滴定管必须用相应待测液润洗2—3次
②锥形瓶不可以用待测液润洗
③滴定管尖端气泡必须排尽
④确保终点已到，滴定管尖嘴处没有液滴
⑤滴定时成滴不成线，待锥形瓶中液体颜色变化较慢时，逐滴加入，加一滴后把溶液摇匀，观察颜色变化。接近终点时，控制液滴悬而不落，用锥形瓶靠下来，再用洗瓶吹洗，摇匀。
⑥读数时，视线必须平视液面凹面最低处。
实验步骤
(1)在试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液，把带火星的木条伸入试管;
(2)加热实验(1)的试管，把带火星的木条伸入试管;
(3)在另一支试管中加入5mL5%的过氧化氢溶液，并加入2g二氧化锰，把带火星的木条伸入试管;
(4)待实验(3)的试管内液体不再有现象发生时，重新加热3mL5%的过氧化氢溶液，把带火星的木条伸入试管;(该步骤实验可以反复多次)
(5)实验后将二氧化锰回收、干燥、称量。
实验现象及现象解释：
实验编号实验现象现象解释
(1)木条不复燃
(2)木条不复燃H2O2分解O2速度太慢没足够的O2试木条复燃.
(3) 3H2O2产生大量气泡木条复燃MnO2使H2O2加速分解O2,O2使木条复然
(4)新加入的H2O2产生大量气泡因为MnO2继续作为催化挤的作用!H2O2继续分解
(5) 5MnO2的质量不变因为MnO2是催化剂所以只是改变化学反应速度,不改变其化学性质和质量
[实验目的]
1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。
2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。
3、学会液体剂、固体试剂的取用。
[实验用品]
仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、试管刷、
试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。
药品：硫酸铜晶体。
其他：火柴、去污粉、洗衣粉
[实验步骤]
（一）玻璃仪器的洗涤和干燥
1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。
2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。
（二）试剂的取用
1、液体试剂的取用
（1）取少量液体时，可用滴管吸取。
（2）粗略量取一定体积的液体时可用量筒（或量杯）。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。
（3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。
2、固体试剂的取用
（1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。
（2）取块状药品或金属颗粒，要用洁净的镊子夹取。装入试管时，应先把试管平放，把颗粒放进试管口内后，再把试管慢慢竖立，使颗粒缓慢地滑到试管底部。
（三）物质的称量
托盘天平常用精确度不高的称量，一般能称准到0.1g。
1、 调零点 称量前，先将游码泼到游码标尺的“0”处，检查天平的指针是否停在标尺的中间位置，若不到中间位置，可调节托盘下侧的调节螺丝，使指针指到零点。
2、 称量 称量完毕，将砝码放回砝码盒中，游码移至刻度“0”处，天平的两个托盘重叠后，放在天平的一侧，以免天平摆动磨损刀口。
[思考题]
1、 如何洗涤玻璃仪器？怎样判断已洗涤干净？
答：一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理，然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。
2、 取用固体和液体药品时应注意什么？
答：取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙，将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽；取块状药品或金属颗粒，要用洁净的镊子夹取，装入试管时，应先把试管平放，把颗粒放进试管口内后，再把试管慢慢竖立，使颗粒缓慢地滑到试管底部。
实验题目：溴乙烷的合成
实验目的：
1、学习从醇制备溴乙烷的原理和方法
2、巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。
实验原理：
主要的副反应：
反应装置示意图：
(注：在此画上合成的装置图)
实验步骤及现象记录：
实验步骤
现象记录
1、加料：
将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。
放热，烧瓶烫手。
2、装配装置，反应：
装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。
加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。
3、产物粗分：
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4、溴乙烷的精制
配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，样品重9.8g。
5、计算产率。
理论产量：0.126×109=13.7g
产率：9.8/13、7=71.5%
结果与讨论：
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时，温度偏高，致使溴乙烷逸失，产量因而偏低，以后实验应严格操作。
实验名称：硅片的清洗
实验目的：1.熟悉清洗设备
2.掌握清洗流程以及清洗前预准备
实验设备：1.半导体兆声清洗机（SFQ-1006T）
2.SC-1；SC-2
实验背景及原理：
清洗的目的在于清除表面污染杂质，包括有机物和无机物。这些杂质有的以原子状态或离子状态，有的以薄膜形式或颗粒形式存在于硅片表面。有机污染包括光刻胶、有机溶剂残留物、合成蜡和人接触器件、工具、器皿带来的油脂或纤维。无机污染包括重金属金、铜、铁、铬等，严重影响少数载流子寿命和表面电导；碱金属如钠等，引起严重漏电；颗粒污染包括硅渣、尘埃、细菌、微生物、有机胶体纤维等，会导致各种缺陷。清除污染的方法有物理清洗和化学清洗两种。
我们这里所用的的是化学清洗。清洗对于微米及深亚微米超大规模集成电路的良率有着极大的影响。SC-1及SC-2对于清除颗粒及金属颗粒有着显著的作用。
实验步骤：
1. 清洗前准备工作：
仪器准备：
①烧杯的清洗、干燥
②清洗机的预准备：开总闸门、开空气压缩机；开旋转总电源（清洗设备照明自动开启）； 将急停按钮旋转拉出，按下旁边电源键；缓慢开启超纯水开关，角度小于45o；根据需要给1#、2#槽加热，正式试验前提前一小时加热，加热上限为200o。本次实验中选用了80℃为反应温度。
③SC-1及SC-2的配置：
我们配制体积比例是1:2:5，所以选取溶液体积为160ml，对SC-1 NH4OH：H2O2：H2O=20:40:100ml，对SC-2 HCl：H2O2：H2O=20:40:100ml。
2. 清洗实际步骤：
① 1#号槽中放入装入1号液的烧杯，待温度与槽中一样后，放入硅片，加热10min,然后超纯水清洗。
② 2#号槽中放入装入2号液的烧杯，待温度与槽中一样后，放入硅片，加热10min,然后超纯水清洗。
③ 兆声清洗10分钟，去除颗粒
④ 利用相似相溶原理，使用乙醇去除有机物，然后超纯水清洗并吹干。
实验结果：
利用显微镜观察清洗前后硅片图像表面
清洗前硅片照片
清洗后的硅片照片
实验总结：
清洗过后明显地发现硅片表面不像原来那样油腻，小颗粒明显减少。说明我们此次使用实验方法是正确的，实验结果较为成功。
【1】 地沟油的精炼：
（1）将地沟油加热，并趁热过滤
（2）将过滤后地沟油加热到105℃，直至无气泡产生，以除去水分和刺激性气味，
（3）在经过前两步处理后的地沟油中加入3.5%的双氧水，在60℃下搅拌反应20 分钟，再加入5%的活性白土，升温至60℃，搅拌25 分钟可以达到最理想的脱色效果 。
【2】 草木灰碱液的准备：将草木灰倒入塑料桶内，然后倒入热水，没过草木灰2cm即可。在静置2天后，需要放一个正常的鸡蛋进行浮力实验，如果鸡蛋能浮起来，说明浓度达标了。如果不能，就再静置久一点。 仔细过滤；为了防止碱液灼伤皮肤，最好戴手套；
【3】称取200g精炼地沟油和量取1000ml碱液分别置于两个烧杯中，放在不锈钢锅里水浴加热，用温度计测量两者的温度达到45摄氏度时，将碱液和精炼地沟油缓缓倒入大玻璃缸里混合，加入50ml酒精，再放入不锈钢锅中水浴加热，同时用电动搅拌棒搅拌。
【4】继续搅拌可以观察到混合的液体迅速变成乳白色，二者开始皂化反应，因为水油不融，所以需要不停搅拌来支持皂化反应。搅拌皂液的时间长达3小时；当出现.固体状态时添加丁香粉
【5】将皂液装入准备好的牛奶盒里（即入模），放在温暖的地方一星期后去掉牛奶盒（即脱模），然后切块。可以看出表面成熟度高于内部。把这样的肥皂放在阴凉通风处，任其成熟2星期左右。在这段时间里肥皂颜色会加深，水分逐渐蒸发，体积会缩减图为脱模后的样子，这张照片里是加入了丁香粉的肥皂。
【6】去污效果：将肥皂用水打湿放在沾有黑、红墨水的手上揉洗一会，没有大颗的泡泡，是细密的白沫，当然，很快就变成黑沫了；冲洗干净后。清洁效果还是相当可以的！关键是洗完了真的不干燥，好像有甘油留在手背上。
（实验A） 实验名称：小苏打加白醋后的变化反应
实验目的：探究小苏打和白醋混合后的化学反应
实验过程：1，将两药匙小苏打加入一只干净的玻璃杯中 2，在加如半杯白醋，盖上硬纸片，轻轻摇动玻璃杯
3，观察玻璃杯内物质的变化情况，通过接触感受杯子的温度变化 4，取下硬纸片，小心扇动玻璃杯口处的空气，闻一闻有什么气味 实验现象：将小苏打加入玻璃杯中后，将白醋倒入杯中，盖上硬纸片，轻轻的摇晃杯子，这时，神奇的事情发生了，杯子里传出了一阵阵的“呲呲”声，并且，白醋中不断的冒出了许多的气泡，用手触摸杯壁，好像杯子的温度比以前降低了一些。
取下硬纸片，小心的扇动玻璃杯口处的空气，用鼻子闻被手扇过来的空气的气味，可以闻到一股不是很浓的酸醋味。不是很好闻。 实验收获：醋酸与碳酸氢钠反应产生二氧化碳、水、和醋酸钠。产生的二氧化碳在正常人的嗅觉条件下没有气味。但反应物醋酸具有挥发性，因此会有醋酸的味道，此外，反应产生的醋酸钠也具有醋酸的气味，同样会产生醋味。
反思：用的玻璃杯不够薄，可能使杯子温度的变化不够明显。